分子(短程)蒸餾工作原理 在沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差是蒸汽流向的驅(qū)動(dòng)力,對(duì)于微小的壓力降就會(huì)引起蒸汽的流動(dòng)。在1mbar下運(yùn)行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離,基于這個(gè)原理制作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器(分子蒸餾)有一個(gè)內(nèi)置冷凝器在加熱面的對(duì)面,并使操作壓力降到0.001mbar。
短程蒸餾器是一個(gè)工作在1~0.001mbar壓力下熱分離技術(shù)過(guò)程,它較低的沸騰溫度,非常適合熱敏性、高沸點(diǎn)物。
其基本構(gòu)成:帶有加熱夾套的圓柱型筒體,轉(zhuǎn)子和內(nèi)置冷凝器;在轉(zhuǎn)子的固定架上精確裝有刮膜器和防飛濺裝置。內(nèi)置冷凝器位于蒸發(fā)器的中心,轉(zhuǎn)子在圓柱型筒體和冷凝器之間旋轉(zhuǎn)。 短程蒸餾器由外加熱的垂直圓筒體、位于它的中心冷凝器及在蒸餾器和冷凝器之間旋轉(zhuǎn)的刮膜器組成。
蒸餾過(guò)程是:物料從蒸發(fā)器的頂部加入,經(jīng)轉(zhuǎn)子上的料液分布器將其連續(xù)均勻地分布在加熱面上,隨即刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的液膜,并以螺旋狀向下推進(jìn)。在此過(guò)程中,從加熱面上逸出的輕分子,經(jīng)過(guò)短的路線和幾乎未經(jīng)碰撞就到內(nèi)置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通過(guò)位于蒸發(fā)器底部的出料管排出;殘液即重分子在加熱區(qū)下的圓形通道中收集,再通過(guò)側(cè)面的出料管中流出。 短程蒸餾器還適合于進(jìn)行分子蒸餾。分子流從加熱面直接到冷凝器表面。
分子蒸餾過(guò)程可發(fā)如下四步:
1、 分子從液相主體向蒸發(fā)表面擴(kuò)散: 通常,液相中的擴(kuò)散速度是控制分子蒸餾速度的主要因素,所以應(yīng)盡量減薄液層厚度及強(qiáng)化液層的流動(dòng)。
2、 分子在液層表面上的自由蒸發(fā): 蒸發(fā)速度隨著溫度的升高而上升,但分離因素有時(shí)卻隨著溫度的升高而降低,所以,應(yīng)以被加工物質(zhì)的熱穩(wěn)定性為前提,選擇經(jīng)濟(jì)合理的蒸 餾溫度。
3、 分子從蒸發(fā)表面向冷凝面飛射: 蒸氣分子從蒸發(fā)面向冷凝面飛射的過(guò)程中,可能彼此相互碰撞,也可能和殘存于兩面之間的空氣分子發(fā)生碰撞。由于蒸發(fā)分子遠(yuǎn)重于空氣分子,且大都具有相同的運(yùn)動(dòng)方向,所以它們自身碰撞對(duì)飛射方向和蒸發(fā)速度影響不大。而殘氣分子在兩面間呈雜亂無(wú)章的熱運(yùn)動(dòng)狀態(tài),故殘氣分子數(shù)目的多少是影響飛射方向和蒸發(fā)速度的主要因素。
4、 分子在冷凝面上冷凝: 只要保證冷熱兩面間有足夠的溫度差(一般為70~100℃),冷凝表面的形式合理且光滑則認(rèn)為冷凝步驟可以在瞬間完成,所以選擇合理冷凝器的形式相當(dāng)重要。
分子蒸餾的條件是:
1、 殘余氣體的分壓必須很低,使殘余氣體的平均自由程長(zhǎng)度是蒸餾器和冷凝器表面之間距離的倍數(shù)。
2、 在飽和壓力下,蒸汽分子的平均自由程長(zhǎng)度必須與蒸發(fā)器和冷凝器表面之間距離具有相同的數(shù)量級(jí)。 在這此理想的條件下,蒸發(fā)在沒(méi)有任何障礙的情況下從殘余氣體分子中發(fā)生。所有蒸汽分子在沒(méi)有遇到其它分子和返回到液體過(guò)程中到達(dá)冷凝器表面。蒸發(fā)速度在所處的溫度下達(dá)到可能的最大值。蒸發(fā)速度與壓力成正比,因而,分子蒸餾的餾出液量相對(duì)比較小。 在SPE短程蒸餾中,冷凝器和加熱表面之間的距離約為20~50mm,殘余氣體的壓力為10-3mbar時(shí),殘余氣體分子的平均自由程長(zhǎng)度約為2倍長(zhǎng)。短程蒸餾能滿足分子蒸餾的所有必要條件。
分子蒸餾有如下特點(diǎn):
1、 普通蒸餾在沸點(diǎn)溫度下進(jìn)行分離,分子蒸餾可以在任何溫度下進(jìn)行,只要冷熱兩面間存在著溫度差,就能達(dá)到分離目點(diǎn)。
2、 普通蒸餾是蒸發(fā)與冷凝的可逆過(guò)程,液相和氣相間可以形成相平衡狀態(tài);而分子蒸餾過(guò)程中,從蒸發(fā)表面逸出的分子直接飛射到冷凝面上,中間不與其它分子發(fā)生碰撞,理論上沒(méi)有返回蒸發(fā)面的可能性,所以,分子蒸餾過(guò)程是不可逆的。
3、 普通蒸餾有鼓泡、沸騰現(xiàn)象;分子蒸餾過(guò)程是液層表面上的自由蒸發(fā),沒(méi)有鼓泡現(xiàn)象。
4、 表示普通蒸餾分離能力的分離因素與組元的蒸汽壓之比有關(guān),表示分子蒸餾分離能力的分離因素則與組元的蒸汽壓和分子量之比有關(guān),并可由相對(duì)蒸發(fā)速度求出